GB_T 223.61-1988
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ID： |
241074E0B0E143A698B61D4DA33E0E42 |
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文件大小(MB)： |
0.25 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 磷铝酸钱容量法测定磷量,UDC 669.14/-15 ：545. 06,GB 223-61-88,Methods for chemical analysis of iron, sieel and alloy The ammonium phosphomolybdate volumetric method for the determination of phosphorus content,代瞽 GB 223. 3— 81,方法二,本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢中磷量的测定.测定范围◎%.,本标准遵守GB 1467- 78 8右金产品化学分析方法标准的总则及一般规定沆,1方法提要,试样以氧化性酸溶解，在约2. 2 mH“硝酸酸度下，加钳酸钱生成璘朝酸镀洱淀，过落后，用过量的 氢氧化钠标准溶液溶解，过剩的氢氧化钠以酚戡溶液为指示剂用硝酸标准溶液返滴定至粉红色刚消失 为终点（约PH2）,氢氧化钠溶解铝酸铁沉淀的总反应式如下：,（NH.）1H（PMo1JO?） -H,O + ?4OH- = HPOT + 12MoQ= + 2NHJ + 13HfO,试液中存在小于100陷碑、500ng留、1 tng错、机或锯、8 mg鸨、10 m耳钛和20 mg硅不干扰测定， 超出上述限量，珅以盐酸、氢漠酸挥除￥偌、铜、钥、钛和硅以氢氟酸掩蔽:钢用盐酸羟胺还原*鸨在氨性溶 液中,EDTA存在下，用钺作载体分离除去.,2试剂,2-1硝酸核：固体,212乙二胺四乙酸二钠（以下循称EDTA）：固体.,2,. 3 高氯酸 V R 1- 67 8/ml）.,2,.4 氯氟酸,2,.5 硝酸（户 I. 42 g/ml）0,2,.6 硝酸（1+3）,2,.7 硝酸（2 + 100）,2,. 8 盐酸（P L 19 g/ml） o,2-9 氧漠酸（pL49 g/mD,2,. 10 氢氧化核（P 0.90 g/ml）.,2,. 11 氢氧化钺（5 + 95）.,2.,12亚硝酸钠溶液,2.13硫酸械溶液12%）：用硫酸a+ioo）配制.,2. 14盐酸羟胺溶液GO%）：用时配制,2. 15 钥殿镣藩液；称取135 &铜酸钱C（NHJ6.Mo）Om-4HiO）溶于温水中，冷却，用水稀释至 i Pgml,搅拌并徐徐倾入1 000 ml硝酸（2+3）中，混匀，加5 mg磷酸氢二核，静置24 h,使用前用慢速 滤纸过滤,中华人民共和国冶金H业部1 9 8 8 -01 1 8批准,1 989-02-01 实施,916,GB 223. 61 -88,2.16,中性水1将蒸慵水煮沸驱除二氧化碳后流水冷却。用时制备.,2.17,酣献溶液：称取S 25 g酚酸溶于30 ml乙醇中，用水稀释至50 ml.,2.,18 氢氧化钠标准溶液.C （NaOH） = 0. 1 mol/1 或 C （NaOH）-O. 05 mol/la,2.18.1,配制,称取4 g或2 g氢氧化钠溶于1 000 ml中性水16）中，贮存于密闭的塑料瓶中.,2.18.2,标定,称取0.300 0 g基准莘二甲酸氢钾（预先经105C烘干，置于干燥器中冷却至室温）三份，分别用 80 ml中性水㈡.16）溶解，各加2.3滴酚猷瘠液（2. 17），用氢氧化钠标准溶液（2. 18）滴定至浅缸色，三 份溶液所消耗氢氧化钠标准藩液毫升数的极差值不超过，05 ml,取其平均值.氢氧化钠标准溶液的浓 度按下式计算：,_ m X 1 000,- 204. 22 X K,式中：~氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,m——称取苯二甲酸氢钾的质量,g;,户——标定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积,皿：,204. 22—苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/moL,2. IS 硝酸标准溶液，C （ HNO, ）=0. 1 moi/l 或 C （ HNO* ） = 0. 05 mol/1.,2.1,9.1 配制,移取6. 5皿或3.3 ml经煮沸驱除氮辄化物并已冷却的硝酸（2. 5）,用水稀释至1 000 ml,混匀,2.19,. 2标定,移取25.00 ml氢氧化钠标准溶液18）三份，分别加50 ml中性水（匕16》、3濡酚歆溶液（2. 17）用 硝酸标准溶液（工19. 1）滴定至红色消失?，三份溶液所消耗硝酸标准溶液⑵19. D亳升数的极差值不超 过0.05 ml,取其平均值，按下式计算：,v 25. 00,k = ~F-,式中：K 一硝酸标准溶液对氢氧化钠标准溶液的换算系数.,V ~~^漉定所消耗硝酸标准溶液的平均体积Ml；,25. 00——移取氢氧化钠标准溶液（2. 18）的体积,ml,3分析步骤,3.1试样量,按表1称取试样,表1,含量范围，%,0- Ct.6 03,0丒 03 - 0. 05,G. 05-0. 1,0. 17. 5,0. 5 ~ L 0,试样最，g,2. 000,1.500,L 000,出 500 0,0. 256 0,加硝酸（261,ml,5,50,40,40,30,加高融酸,20,15,10,5,5,加 EDTA (2. ?),g,镇基,4,3,2,1,1,铁基,15,12,8,4,2,5.2空臼试验,随同试样做空白试睑,3-3测定,3. 3.1试样的溶解,917,GB 223- 61 -88,3. 3.1.1 一般试样,将试样（3. D置于300 ml锥形瓶中，按表1加入硝酸加热溶解〔不能溶解的试样，可滴加适量盐酸 （2- 8）助溶〕.按表1加入高氯酸，加热蒸发至冒烟，稍冷，滴加氏5 ml氢氟酸（2. 4）,再蒸发冒烟至……
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